偶氮二异丁腈的合成介绍
合成介绍:
1.将水合肼1份、丙酮3.6份投入反应釜内,搅拌下加热至回流温度,继续加热保温回流4~6h,然后降温到60℃。 缩合反应生成嗪(丙酮连氮)。
2.将70%的硫酸溶液投入发生反应器中,然后搅拌下加入25%~30%的氰化钠水溶液,即产生氰化氢气。
3.将氰化氢气体导入制成的嗪(丙酮连氮)中,控制氰化温度为55~60℃,密封下, 反应5h。之后冷却降温至25~30℃,反应2h。然后静置分层,分出废水,获二异丁腈肼。
4.二异丁腈肼冷却降温至10℃以下,边搅拌,边从釜底通入氯气,温度会略有升高,需控制在20℃以下。尾气用水、碱吸收。氧化反应完毕后 ,静置沉降,过滤,滤液回收利用,滤饼用水洗涤,分去水后,获粗品偶氮二异丁腈。
或者由水合肼与丙酮于回流温度下进行缩合反应生成嗪(丙酮连氮)。由70%的硫酸与25%~30%的氰化钠反应,制得氰化氢气。然后将得到的氰化氢气与嗪(丙酮连氮)于55~60℃下反应,之后冷却降温继续反应得到二异丁腈肼。二异丁腈肼与氮气在20℃以下反应,然后静置沉降、过滤,滤液回收利用,滤饼用水洗涤,分去水后,获精品偶氮二异丁腈。用乙醇将偶氮二异丁腈粗品溶解、过滤,滤液经低温结晶,吸滤,低温干燥,即得成品偶氮二异丁腈。