3-溴基-1-丙烯的存储及合成介绍
合成:
由烯丙醇溴化而得:向反应罐投入氢溴酸,在搅拌下加入硫酸、烯丙醇。升温回流2h,加热至8℃时有馏液蒸出,收集68-73℃馏分。水洗后,用无水硫酸钠脱水,过滤,得烯丙基溴。
制法:
装有搅拌器、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中,加入250g(48%)的氢溴酸,慢慢加入75g浓硫酸,再加入烯丙醇58g(1.0mol)。搅拌下,滴加浓硫酸75g,加热反应瓶,滴加硫酸的同时,蒸出生成的烯丙基溴,约30min反应完。馏出液依次用5%的碳酸钠、水洗涤、无水氯化钙干燥,分馏,收集69~72℃的馏分,得烯丙基溴(1)112g,收率93%。