400-900-4166
2020-07-30
色谱条件:
硅胶G-CMCNa板; 氯仿-乙醚 (2:1) 为展开剂; 2% 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钠乙醇液。临用前按1:3混合,作为显色剂,喷雾显色,自然光下检视。
对照品溶液的配制:准确称取雷公藤甲素对照品适量,加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液,作为对照品溶液。
样品溶液的制备:
精密称取干燥药材适量,加乙醇回流提取3次,每次3h,合并提取液,回收乙醇至干,浸膏用乙酸乙酯溶解提取,至提取液薄层检查无雷公藤甲素存在,回收乙酸乙酯得提取物,精密称取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g,用5ml二氯甲烷溶解,加8g中性氧化铝混匀,蒸去二氯甲烷,移入索氏提取器中,用石油醚 (60~90℃) 回流3h,弃去石油醚,取出滤纸筒,挥去溶剂,再置于提取器中用氯仿70ml回流5h,回收氯仿至干,放冷,精密加入氯仿3ml溶解,作为样品溶液。
测定:
精密吸取样品溶液10μl,对照品溶液2、7μl,点于同一块薄层板上。按上述色谱条件展开,取出,晾干,显色。覆盖同样大小的玻板,用胶布密封4周,10min后,照薄层扫描法扫描。λS = 535nm,λR = 650nm; 双波长反射法锯齿扫描; 狭缝:1.25mm × 1.25mm; 灵敏度×5。测得样品及对照品的吸收度积分值,外标两点法计算含量。
测定结果:
按上述条件测得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分别为0.001%、0.0004%、0.0018%。
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